上海博迅官网

服务热线:17511683092
17511683092

他们都在找: 博迅GZX-9070MBE电热鼓风干燥 博迅BXM-30R立式压力蒸汽灭 博迅YXQ-LB-50SII立式压力蒸
当前位置主页 > 技术支持 >

多环芳烃脱除效果的研究(博迅干燥箱使用)

返回列表 来源:未知 发布日期:2019-12-05 11:14【

煤沥青是煤焦油分离过程得到的大宗产品,占 煤焦油总质量的52%~55%。它是由3个苯环 以上的多环芳香族化合物、少量类似炭黑的高分子 物质及含 O,N,S 的杂环化合物组成的混合物。 中国煤 沥 青 年 产 量 约 为600万t,主 要 用 于 金 属 冶 炼、耐火材料、碳素材料和电极的生产及筑路防腐工程等。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Agilent7820A 气 相 色 谱 分 析 仪;旋 转 蒸 发 仪 RE-52AA(上海亚荣生物仪器有限公司);真空干燥箱(上海博讯实业有限公司);电子天平(北京科伟 永兴仪器 有 限 公 司);ZNCLTS智 能 数 显 磁 力 电 热 套(河南爱博特科技发展有限公司);真空泵(天津市津腾试验设备有限公司);蒸 馏 烧 瓶 (短 颈,250 mL);甲苯(AR);二氯甲烷(AR).

1.2 样品制备

1.2.1 煤沥青样品

选用山西某焦油加工厂 所产的煤沥青 (代 号 JY)作为 蒸 馏 原 料,将其粉碎研磨至粒度 80 目 左 右,密封保存备用。其技术指标如表1所示,元素分析如表2所示。

1.2.2 煤沥青的蒸馏

取50gJY 煤沥青样品置于250mL 的短颈蒸 馏烧瓶中,使用电热套将煤沥青样品加热至一定温 度后,调节蒸馏系统的真空度(常压或0.04 MPa), 恒温40min,得到馏分和残渣。蒸馏温度根据煤 沥青中毒 性 PAHs的 沸 点 设 置,分 别 为 365,385, 405,425,445,475 ℃.16种 PAHs在不同压力下的 沸点如所示。

1.2.3 煤沥青及蒸馏残渣的溶剂抽提

取0.5gJY 煤沥青或蒸馏残渣,置于索氏抽提 器中,用甲苯作溶剂进行抽提。抽提结束后使用旋 转蒸发仪分离提取物和溶剂,再用二氯甲烷溶解提 取物,定容后进行气相色谱分析。

1.3 样品分析

气 相 色 谱 法 分 析 条 件 如 下:Agilent19091J- 413HP-5(30.0m×0.25mmID×0.25μmdf)色谱 柱;载气 为 高 纯 氮 气,载 气 流 量 为 4 mL/min;以 5 ℃/min的升 温 速 率 从100 ℃升 至300 ℃,恒 温10 min,进样口温度为300 ℃;进样量1μL,分流比为 10∶1,FID检测器。采用外标法对样品进行定量分 析,其中,苯并荧 蒽 与 苯 并荧蒽使用合并后 的标准曲线公式进行计算。

2 结果与讨论

随着蒸馏温度的升高,蒸馏馏 分的收率升高,残渣收率降低。这是因为,随着温度 的升高,煤沥青中的轻组分首先蒸出;当蒸馏温度达 425℃时,煤沥青的缩聚反应速率大于分解反应,稠 环芳烃分子 直 径 逐 渐 增 大,生 成 中 间 相 前 驱 体; 另外,由于该温度下煤沥青开始转变为半焦,所 以减压蒸馏试验的最高温度设置为425 ℃.与常压蒸馏相比,相同温度时,减压蒸馏由于压力降低,物 质沸点降低,导致蒸出更多物质,残渣收率也较小。

3 结论

蒸馏试验结果表明,随着蒸馏温度的升高,馏分 收率增大,馏 分 中 毒 性 PAHs的 种 类 和 含 量 也 增 大;残渣 收 率 减 小,且 其 中 毒 性 PAHs的 种 类 和 含 量也减小。在相同温度下,减压馏分收率和其中的 PAHs含量较大是因为压力降低,PAHs沸点降低, 更容易蒸出;425 ℃时,减压残渣中毒性 PAHs含量较高,是因为减压残渣的缩合度比常压残渣小,导致 抽提率较高,PAHs更容易被提取。



 


免责声明:文章仅供学习和交流,如涉及作品版权问题需要我方删除,请联系我们,我们会在第一时间进行处理。