真空干燥箱在纤维包装的制备的使用

肉是饮食中的重要组成部分，人们可以从中获 取丰富的营养物质，维持日常消耗。肉的品质主要由 外观、物性和风味来判断。其中肉色是消费者衡量肉 品质的重要指标，良好的色泽可以刺激消费者的购 买欲，且在无法接触的状况下，颜色是消费者判断 质量的唯一标准。当肉褪色时就被认为不新鲜和不 卫生，进而导致部分肉品在销售过程中出现滞销现 象，由此可知肉的发色研究非常重要。

1 实验

1.1 试剂与仪器

主要试剂有聚乳酸（PLA，Mw=100 000，美国Nature Works 公司）、亚硝酸钠（西陇化工股份有限公 司）、氯仿（分析纯，天津市风船化学试剂科技有限公 司）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF，分析纯，麦克林试 剂公司）、亚硝酸钠标准使用液（麦克林试剂公司）、 硼砂（分析纯，天津南开允公合成技术有限公司）、亚 铁氰化钾（分析纯，麦克林试剂公司）、乙酸锌（分析 纯，天津市盛奥化学试剂有限公司）、对氨基苯磺酸 （分析纯，天津市福晨化学试剂厂）、盐酸萘乙二胺 （分析纯，国药集团化学试剂有限公司）。 主要仪器有静电纺丝机（TL-F6，中国通力微纳 科技有限公司）、傅里叶红外光谱仪（IRAffinity-1， 日本岛津公司）、紫外分光光度计（UV-2450，日本岛 津公司）、色差仪（CR-20，日本柯尼卡美能达有限公 司）、胴体 pH 计（pH-STAR，德国麦特斯公司）、扫 描电镜（TM4000，日本日立高新技术公司）、接触角 测定仪（JY-PHa，承德优特检测仪器制造有限公司）； 博迅GZX-9023MBE电热鼓风干燥箱、恒温磁力搅拌器（MYP11-2A，上海梅颖浦仪器 仪表制造有限公司）、双功能水浴恒温摇床（SHA-B， 江苏金坛市宏华仪器厂）。

1.2 静电纺丝溶液的配置

将 0.18 g 的 NaNO2 溶于 10 mL 的 DMF 中，使 用旋涡震荡仪震荡至完全溶解，得到质量分数为 1.8%的均匀 NaNO2 母液。随后取 6.5 g 聚乳酸颗粒溶 于 50 mL 氯仿溶液中，在室温下磁力搅拌 8 h，得到 质量分数为 13%的均匀纺丝液。质量分数为 1.8%的 NaNO2/DMF 溶液与质量分数为 13%的 PLA 溶液以 体积比为 10∶2，10∶1，10∶0.6，10∶0.3 的配比混 合均匀，得到不同体积配比负载 NaNO2 的纺丝液。

1.3 纤维的制备

往 15 mL 质量分数为 13%的 PLA 纺丝液加入 1 mL 的 DMF，磁力搅拌 15 min；将得到的均匀纺丝 溶液装入注射器内，尽量排除气泡，安装到 TL-F6 静 电纺丝机上；注射器通过聚四氟乙烯管连接到针头 上，连接高压发生装置；最后采用铝箔纸覆盖的接地 平板电极作为纤维接收装置。采用单因素实验，研究 纺丝电压、收集距离和速度对 PLA 纤维形态的影响， 设定电压分别为 8，10，15，20，25 kV，收集距离分 别为 15，20，25，30，35 cm，推进速度为 0.3，0.5， 0.8，1.0 mL/h。纺丝针头外径为 0.91 mm、内径为 0.61 mm，纺丝温度约为 20 ℃，纺丝相对湿度约为 30%。 最后将得到的纤维在真空干燥箱中烘干 1 h。

1.4 扫描电镜测定

（SEM） 采用 TM4000 扫描电子显微镜观察纤维的微观形 貌。取长宽大小一致的静电纺丝纤维膜，置于导电胶表 面；再用溅射仪对其进行纤维膜表面真空喷金处理，在 加速电压为 15 kV 的条件下，用扫描电子显微镜拍摄不 同放大倍数的照片，观察纤维的微观形貌变化。用 Nano Measurer 测量纤维的平均直径，每个样品至少取 100 根 纤维。采用 Origin 8 绘制较为直观的直径分布图。

2 结果与讨论

在不同电压下制备的聚乳酸纤维 SEM 及对应的直径分布，其中维持距离为 25 cm，速度为 0.5 mL/h，电压依次为 8，10，15，20，25 kV。随着纺丝电压从 8 kV 增加至 25 kV（小于 8 kV 时，纤维无法成型），聚乳酸纤维直径的分布均匀性 提高，且平均直径呈现先升高后降低的趋势。当纺丝 电压为 8 kV，纤维直径较细（平均纤 维直径仅为 1.44 μm），这是因为电纺电压较低，其静 电力不足以克服纺丝液的表面张力，纺丝液不能顺利 地被劈裂成丝。当纺丝电压为 10 kV 到 15 kV 时 ，纤维直径增加。这是由于电压升高导 致纺丝溶液中电荷增加，因此射流拉伸力变大，射流 到接收板的时间变短。在电压较低的情况下，射流表 面的电荷斥力和电场力虽可以克服聚合物溶液的黏 应力，但又由于电场力较小且加速度较小，进而导致 纤维直径较大，直径不均匀、分布较乱。当电压增 加至 15 kV 以上时，电场的拉伸力变 大，射流的加速度增加，虽然射流的飞行时间变短， 但电场作用力大，射流加速度大，进而导致纤维的直 径降低。射流鞭动范围小且飞行相对集中、分布范围 小，因此纤维直径较为均匀。当电压继续增大至 25 kV 时，电场强度增加，电荷密度也随之增 加，过大的电场强度会造成射流加速度变大，牵引力 增加，射流飞行、鞭动时间缩短，以致纤维在到达接 收极前没有充分拉伸，造成其直径极不均匀。在不同距离下制备的聚乳酸纤维 SEM 形貌与直 径分布。维持速度为 0.5 mL/h，电压为 15 kV， 距离依次为 15，20，25，30，35 cm。由图 2 可知， 随着距离增大，纤维的直径在不断降低。这是由于在 静电纺丝过程中，纤维的接收距离会直接影响电场强 度，也会影响射流在电场中的拉伸程度和飞行时间， 接收距离越长其所受到的电场强度越小。

3 结语

采用静电纺丝技术制备了聚乳酸亚硝酸钠发色 纤维，研究了纺丝电压、收集距离及纺丝速度对纤维 形态、直径分布和平均直径的影响。探讨了 PLA 与 NaNO2 的体积比对纤维亲水性能的影响，并分析了 NaNO2 含量对聚乳酸亚硝酸钠纤维膜形态和释放速 率的影响。在对工艺参数分析后，得到适宜的纺丝工 艺参数：电压为 15 kV，纺丝速度为 0.5 mL/h，接收 距离为 25 cm。随着 NaNO2 含量增加，虽然聚乳酸亚 硝酸钠纤维膜的直径降低，但对亲水性能的影响不明 显。聚乳酸亚硝酸钠纤维膜在释放初期具有较快的释 放速率，随 NaNO2 含量增加，其释放率降低，有较好 的缓释性能。综上所述，静电纺丝发色纤维膜有望在 肉品发色护色方面有较好效果。



 

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