真空干燥箱对于红外光谱研究的应用

油莎豆属一年生草本植物，是一种优质、高产、综合利用 价值较高的油、粮多用新型作物 。油莎豆主要用于榨油，油 脂出油率可达 20%～30%。油莎豆油脂肪酸中，不饱和脂肪酸 含量较高，主要是油酸、亚油酸、亚麻酸 。

油莎豆（产自云南腾冲），石油醚（分析纯，北京化工厂）。 脂肪测定仪 （SZC-D 上海纤维仪器有限公司），真空干燥箱 （DZF-6050 上海博讯实业有限公司医疗设备厂），傅里叶红 外仪（NICOLETIS5 赛默飞世尔科技有限公司）。

称取油莎豆粉 2.0g，用一定石油醚按一定配比，在设定温 度条件下索氏抽提一定时间，而后经回收溶剂，烘干称重计算 得油率。

油莎豆油理化性质测定参考姚云平等人试验方法 。

采用溴化钾压片液体涂膜法进行红外光谱检测。分辨率 4cm-1 ，400～4000cm-1 波数下扫描 16 次。

3 结果与分析

3.1 反应条件对油莎豆油得率的影响

提取温度、液固比、提取时间三个主要影响因素对油莎豆 油得率的影响如表 1 所示。从表中 1～4 数据可以看出，随着 提取温度的升高，油莎豆油的得率逐渐增大，一方面由于选用 的石油醚沸点为 30℃～60℃，当温度超过 60℃后，会造成石 油醚回流速度过快。另一方面。温度升高油氧化速度加快，每 升高 10℃，油脂氧化速度增加 1.5 倍 ，高温也会导致油的品 质下降，因此提取温度确定为 50℃。样品 3、5、6、7 表明，增大 液固比有利于增加传质推动力，提高油莎豆油的得率，当液固 比达到 12∶1 时，油脂得率趋于稳定，从油脂得率和操作成本 考虑，液固比选择 12∶1。分析 6、8、9、10 实验结果，随着提取 时间的延长，油莎豆油得率逐渐增加，当达到 4 小时后变化较 缓慢，这说明 4h 提油基本完成。

油莎豆油常见的理化指标如表 2 所示，油脂过氧化值、酸价均符合国家食用油的卫生标准。皂化值较大，说明脂肪酸分子量 较小，有助于人体吸收。碘值小于 130g/100g，属于半干型油脂。

3.3 红外光谱分析

图 1 为油莎豆油红外光谱，波数 3005cm-1 吸收峰对应于 不饱和 C=C 双键中 =C-H 的伸缩振动，2924cm-1 和 2854cm-1 吸收峰则归属于油中甲基和亚甲基 C-H 的反伸缩振动和伸 缩振动。而 1746cm-1 处典型的吸收峰则是酯基中 C=O 伸缩振 动，甲基和亚甲基的弯曲振动则分别出现在波数 1465cm-1 和 1377cm-1 位置，波数 1164cm-1 吸收峰表明酯基中 -C-O 的伸 缩振动，722cm-1 处较强的锐锋则是归因于顺式 C=C 的面外 弯曲和亚甲基的平面摇摆叠加。通过红外光谱，得出油脂基团 及化学键的相关信息，可对油莎豆油结构进行定性分析。

4 结论

以石油醚为溶剂，改良索氏抽提法提取油莎豆油。试验考 察了液固比、提取温度和时间对油莎豆油得率的影响，实验发 现当提取温度 50℃，提取时间为 4h，液固比 12∶1（mL/g），油 莎豆油得率可达 24.56%。油脂酸价 0.96mg/g，过氧化值 3.5 mmol/kg，皂化值 178.42mg/g，碘值 90.36g/100g，折光指数 1.4671，酸价、过氧化值符合国家食用油的卫生标准。红外光 谱图上可获得了油脂基团及化学键的相关信息。